——中國石油高檔潤滑油加氫異構(gòu)脫蠟催化劑及成套技術(shù)開發(fā)紀(jì)實

中國石油石油化工研究院日前傳來消息，高檔潤滑油基礎(chǔ)油加氫異構(gòu)脫蠟催化劑及成套技術(shù)，在大慶煉化公司成功實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，主要技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)達到國際領(lǐng)先水平。

作為中國石油2009年十大科技進展，這項技術(shù)取得9項專利授權(quán)，實現(xiàn)了我國自主知識產(chǎn)權(quán)高檔潤滑油加氫生產(chǎn)技術(shù)的歷史性突破。專家稱贊說，這是國內(nèi)外強強聯(lián)手，用組合拳攻占技術(shù)制高點的一個典范。

國內(nèi)攜手攻關(guān)，突破催化劑研發(fā)瓶頸

我國是世界第二大潤滑油消費國，2009年銷量近800萬噸，市場規(guī)模上千億元，但由于技術(shù)落后，高檔潤滑油市場85%以上被國外知名品牌占領(lǐng)，而高檔潤滑油卻以不到20%的市場份額攫取了80%的利潤。

潤滑油基礎(chǔ)油加氫異構(gòu)脫蠟技術(shù)是目前最先進的高檔潤滑油加氫生產(chǎn)技術(shù)，技術(shù)核心是異構(gòu)脫蠟催化劑。1999年，石化院開始與大連化物所聯(lián)手協(xié)力攻關(guān)，設(shè)計出新的雙四面體模型，選定若干十元環(huán)一維直孔道分子篩組合，匹配金屬加氫組分，系統(tǒng)研究了分子篩的合成條件、微孔化學(xué)修飾、摻雜原子及酸改性對催化劑加氫異構(gòu)化性能的影響等，并采取了一系列措施，終于在2002年攻克一種特殊孔道結(jié)構(gòu)分子篩擔(dān)載貴金屬的雙功能加氫異構(gòu)催化劑關(guān)鍵技術(shù)，完成了分子篩合成、催化劑制備及反應(yīng)性能評價等實驗室研究。

工業(yè)放大過程中，科研人員采取科學(xué)的“集總開發(fā)”辦法，在實驗室階段就集中研究了工業(yè)放大可能出現(xiàn)的各種技術(shù)難點，并在2升反應(yīng)釜中做了600多次實驗，在20升反應(yīng)釜中做了200多次實驗，為工業(yè)放大做了充分的準(zhǔn)備。2004年合成規(guī)模在實驗室小試基礎(chǔ)上放大5萬倍，成功實現(xiàn)了關(guān)鍵分子篩材料的工業(yè)試生產(chǎn)。

加氫異構(gòu)脫蠟催化劑的開發(fā)取得了多項重大技術(shù)突破，全面系統(tǒng)地完成了從小試、中試到工業(yè)試生產(chǎn)的研發(fā)過程，達到了世界同類催化劑的先進水平，在加工高蠟含量重質(zhì)原料油和生產(chǎn)重質(zhì)基礎(chǔ)油方面處于世界領(lǐng)先水平，為開發(fā)成套技術(shù)并實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用創(chuàng)造了條件。

中外強強合作，解決成套技術(shù)應(yīng)用難題

工業(yè)試生產(chǎn)成功后，如何形成成套技術(shù)、實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用成為新的攻關(guān)重點。2004年到2005年，在中國石油科技管理部門及相關(guān)單位支持下，科研人員選擇大西北一家煉油廠的原料油，進行了系統(tǒng)的穩(wěn)定性試驗和抗硫氮試驗。

為做好這一試驗，在第一時間掌握試驗效果，科研人員一直盯在現(xiàn)場。石化院高級工程師胡勝遠(yuǎn)的親人病危，都未能回家照料；化物所的研究員田志堅在孩子出生僅十幾天就遠(yuǎn)離妻兒，堅守在試驗現(xiàn)場。經(jīng)長達8000小時的穩(wěn)定性試驗，加氫異構(gòu)脫蠟催化劑的良好特性得到充分驗證。

要生產(chǎn)高檔潤滑油基礎(chǔ)油，除需要加氫異構(gòu)脫蠟催化劑外，還需要預(yù)精制催化劑等與之配套?？蒲腥藛T經(jīng)反復(fù)交流，確定與國外一流的法國石油研究院開展強強合作。法方將我國的催化劑帶回國進行工藝優(yōu)化試驗，我方也將法方催化劑拿到西北和東北同時進行聯(lián)評試驗。中法雙方科研人員頻繁奔波于兩國三地，經(jīng)過5000小時、25種方案的反復(fù)試驗，終于形成了以我國自有技術(shù)為核心的環(huán)烷基輕脫油加氫異構(gòu)脫蠟成套技術(shù)。

2006年底，到了實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用的關(guān)鍵時刻，相關(guān)煉廠按規(guī)范進行招標(biāo)，前來投標(biāo)的有2家國外頂級的催化劑供應(yīng)商。石化院黨委書記吳冠京親自帶隊去參加這一場世界級大考。經(jīng)過嚴(yán)格的技術(shù)論證，雖然我國催化劑的性能和價格有一定優(yōu)勢，但因為沒有工業(yè)化業(yè)績，按有關(guān)規(guī)定煉廠最終還是采用了國外產(chǎn)品。這給艱苦攻關(guān)十來年的科研人員帶來巨大打擊。

平復(fù)心情，整理思緒，科研人員把目光轉(zhuǎn)移到東北。大慶煉化公司曾從國外引進一套20萬噸/年潤滑油基礎(chǔ)油高壓加氫裝置，采用的是當(dāng)時處于世界領(lǐng)先水平的催化劑，但裝置開工以來一直存在收率低、經(jīng)濟效益差等問題。2004年，雖然更換了同一公司的新一代催化劑，但是問題依然沒有解決，裝置處于半開半停狀態(tài)。

換一次貴金屬催化劑的費用非常昂貴，首次工業(yè)應(yīng)用要冒巨大風(fēng)險，但大慶煉化公司經(jīng)過反復(fù)核對這個催化劑的各類技術(shù)數(shù)據(jù)后，最終堅定表示：“應(yīng)用自主研發(fā)的催化劑，我們無條件支持。”煉油與化工分公司也及時果斷投入資金支持這一工業(yè)試驗項目，這給科研人員以巨大鼓舞。

　 上下全力以赴，矢志實現(xiàn)全方位超越

最關(guān)鍵的考驗開始了。

2008年10月底，正式裝填催化劑的3天3夜里，科研人員不分晝夜盯在現(xiàn)場，胡勝等科技人員下到深40米、直徑不足2米的反應(yīng)器里，按技術(shù)要求一段段畫線，反應(yīng)器里彌漫著原有催化劑的懸浮粉塵，他們戴著口罩堅持在黑暗而窄小的空間工作。催化劑裝填完成后，裝置進行了試運行，各項技術(shù)性能指標(biāo)都超出人們的預(yù)期。

正準(zhǔn)備歡慶勝利時，突然發(fā)生意外。裝置上的一臺空冷器突然開裂，好在車間操作人員處理及時，避免了一起嚴(yán)重事故。這場驚險使新催化劑經(jīng)歷了一次意外考驗。科研人員抓住更換空冷器和檢修設(shè)備的時間，全面分析研究了開車獲取的各種數(shù)據(jù)，并根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)的要求，進一步優(yōu)化工藝技術(shù)，還在副產(chǎn)品生產(chǎn)方面取得新突破。2009年5月重新開車，裝置平穩(wěn)運行，很快達到理想效果。

　 2009年8月1日進行工業(yè)標(biāo)定，結(jié)果表明，新型催化劑活性和選擇性高、產(chǎn)品質(zhì)量好、基礎(chǔ)油收率高，特別是重質(zhì)基礎(chǔ)油收率優(yōu)勢明顯，與國外同類催化劑相比，市場急需的主力產(chǎn)品——10厘沱（Ⅲ）類基礎(chǔ)油產(chǎn)品收率提高了20個百分點。該催化劑同時還具有原料適用范圍廣、副產(chǎn)品附加值高等優(yōu)點，可加工以前難以處理的蠟下油原料，生產(chǎn)出可調(diào)和SAE5W/XX高檔內(nèi)燃機油、75W/90手動變速箱油等5種高檔潤滑油的4cst（Ⅲ類）基礎(chǔ)油。加氫裝置運行平穩(wěn)，一年可處理20萬噸高含蠟減壓蠟油，生產(chǎn)15萬噸以上高檔基礎(chǔ)油，實現(xiàn)年產(chǎn)值近20億元，創(chuàng)造效益超過6億元。

新型催化劑及成套技術(shù)成功實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，提升了我國高檔潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)的技術(shù)水平，為產(chǎn)品的升級換代、結(jié)構(gòu)調(diào)整、增強整體市場競爭力提供了有力的技術(shù)支撐。目前，這種催化劑已形成系列，可分別針對石蠟基和環(huán)烷基等多種原料油進行“量體裁衣”，提供專用催化劑及成套技術(shù)，滿足生產(chǎn)各種黏度級別高檔潤滑油基礎(chǔ)油的需求，在國內(nèi)外具有非常廣闊的應(yīng)用前景。